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裂解气相色谱的发展

    历史上出现的第一种采用仪器分析的分析裂解方法是20世纪50年代报道的Py-MS,但是,由于裂解产物一般为复杂的混合物,未经任何分离直接用MS分析时谱图往往很复杂,给准确的定性定量分析造成了困难。1952年GC的出现为分析裂解带来了有效的分离方法,很快就有人将GC用于裂解产物的分离分析,但这时只是所谓“脱机”分析。裂解与气相色谱的联机分析(即Py-GC)是1959年报道的,此后Py-GC获得了迅速的发展。除最初使用的管式炉裂解器外,又相继出现了热丝裂解器、居里点裂解器、激光裂解器和微型炉裂解器。色谱柱也由填充柱发展到分离能力更高的毛细管柱。在应用方面,Py-GC最早主要是用于聚合物的分析,后来其应用越来越广,从地球化学到微生物学、从法庭科学到环境保护、从医药分析到考古学,Py-GC都有成功的应用。在Py-GC技术方面,多功能裂解器、自动进样裂解器、多维色谱、浓缩技术得到了广泛的应用。特别是计算机技术的发展,大大提高了分析的自动化程度和数据处理的效率。Py-GC-MS、Py-GC-FTIR、Py-GC-MS-MS等新技术达到了普遍的应用,数据库的建立也取得了很大的进展,Py-GC正在科学研究和工农业生产的各个方面发挥着重要的作用。
    国内的Py-GC研究是从1978年起步的,经过20多年的努力,已取得了很大的成就。1980年开始召开全国性的分析裂解学术会议,四种主要的裂解器均已商品化,从事Py-GC研究的科技工作者遍及高分子、地球化学、生物医学、法庭科学等领域。虽然总体上国内的研究水平还低于国际先进水平,但差距正在逐步缩小。
    历史上出现的第一种采用仪器分析的分析裂解方法是20世纪50年代报道的Py-MS,但是,由于裂解产物一般为复杂的混合物,未经任何分离直接用MS分析时谱图往往很复杂,给准确的定性定量分析造成了困难。1952年GC的出现为分析裂解带来了有效的分离方法,很快就有人将GC用于裂解产物的分离分析,但这时只是所谓“
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PhenoSphere C8

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AQUA C18

125 Å Aqua C18

的极性端基封尾形成的表面化学性非常适合于小分子肽的分析。这种化学相:使其成为分析小分子、碱性肽的出色的色谱柱;允许在梯度分析中更快速的柱平衡;确保表面能被水性的三氟乙酸(TFA)“润湿”

200 Å Aqua C18

孔径增加,改善大分子药物和生物大分子的扩散表面积减少,更快速分析以及更大的样品通量

125 Å Aqua C18柱非常适用于小分子药物和肽的分析,而一些大分子药物和小至中等大小的蛋白质(达55,000 MW)则 最适合用200 Å Aqua C18柱分离和纯化。因为蛋白质在亲水固定相孔进出的快速传质过程,可以得到非常有效的分析。回收率往往大于90%。

125 Å Aqua C18 的极性端基封尾形成的表面化学性非常适合于小分子肽的分析。这种化学相:使其成为分析小分子、碱性肽的出色的色谱柱;允许在梯度分析中更快速的柱平衡;确保表面能被水性的三氟乙酸(TFA)“润湿” 200 Å Aqua C18 孔径增加,改善大分子药物和生物大分子的扩散表面积减少,更快速分
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误差的性质,系统误差与随机误差

    从误差的基本性质来分,可以分为三大类:系统误差、随机误差和过失误差。过失误差是由测定过程中的操作错误造成的,常表现为巨差,应弃而不用。所以实用上只区分系统误差(Systematic Error或Determinate Error)与随机误差(Random Error或Accidental Error)。
    系统误差的产生有一定原因,至少在原则上是可知的。它们的值在相同的测定过程中是恒定的,或者遵循一定的规律变化,例如,随样品量的大小或试剂的用量而按比例变化。系统误差又有一定的指向,例如,称量一种吸湿性的物质,称量误差便总是正值。
    系统误差的出现既是有规律的,有因可循的,便应该掌握它,尽量设法消除其影响,在不能消除时,设法估计出其值的大小以便校正。所以,处理系统误差的问题,一般都是方法和操作技术方面的问题。系统误差也叫可定误差。
    随机误差则相反,在实际相同的条件下重复多次测定同一量时,误差的绝对值和符号的变化或大或小,或正或负。随机误差的出现,从表面上看毫无规律,似乎纯属偶然。故亦称做偶然误差。实际上,产生偶然误差的原因,大多数是和系统误差一样,不见得不知道只不过变化太复杂,波动性很大,以致无法掌握其具体规律。例如,沉淀溶解度造成的损失,照理说是可知的系统误差,可以得到校正值。但是具体校正时,却可能因温度变化或洗涤沉淀用的洗水体积和洗涤次数不同甚至环境中微小因素的变化等等而带来随机误差,不太好控制。观测得粗时,甚至看不出它们的存在。
  随机误差是在各项测量中的随机变量,单个地看是无规性,但是,“在特殊性中存在着普遍性,在个性中存在着共性”,就其总体来说,正由于单个的无规性,导致了它们的总和有正负相消的机会,而且随着测量次数的增加,其平均值趋近于零。因而,多次测量的平均值的随机误差要比单个测量值的随机误差为小。这种抵偿性正是统计规律的表现。所以,随机误差的处理可以用概率统计的方法。
    由上而见,系统误差和随机误差性质不同,处理方法也不同,但经常同时存在,有时也难以截然分清。当我们对某些系统误差的复杂规律掌握不好时,往往把它们当作随机误差来处理,而且有些系统误差本身又带有随机性,二者可以互相转化。我们的目的在于尽量减少误差,当系统误差可以掌握时,就尽量保持相同的实验条件以便修正系统误差,当系统误差未能掌握时,可以均匀改变实验条件,故意使之随机化,以便获得抵偿。
    从误差的基本性质来分,可以分为三大类:系统误差、随机误差和过失误差。过失误差是由测定过程中的操作错误造成的,常表现为巨差,应弃而不用。所以实用上只区分系统误差(Systematic Error或Determinate Error)与随机误差(Random Error或Accidental Error)
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Xtimate Phenyl

长度内径粒径规格货号价格操作
100mm3.0mm3.0μm100mm3.0mm3.0μm1109050.00
100mm3.0mm5.0μm100mm3.0mm5.0μm1109080.00
100mm4.6mm3.0μm100mm4.6mm3.0μm1113050.00
100mm4.6mm5.0μm100mm4.6mm5.0μm1113080.00
150mm3.0mm3.0μm150mm3.0mm3.0μm1309050.00
150mm3.0mm5.0μm150mm3.0mm5.0μm1309080.00
150mm4.6mm5.0μm150mm4.6mm5.0μm1313080.00
150mm4.6mm3.0μm150mm4.6mm3.0μm1313050.00
250mm3.0mm3.0μm250mm3.0mm3.0μm1509050.00
250mm3.0mm5.0μm250mm3.0mm5.0μm1509080.00
250mm4.6mm3.0μm250mm4.6mm3.0μm1513050.00
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中成药的薄层鉴别及含量测定

表7-7-3  中成药的薄层鉴别及含量测定
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Kromasil C18

Kromasil C18

长度内径粒径规格货号价格操作
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SFC-FTIR联用技术的应用

    黄威东等人曾以流动池为接口的SFC-FTIR系统上分析了一个五组分的催眠药混合物。流动池内体积为1μg,内径为0.5mm,程长为5mm。采用的分离条件为:20m*250μm(i.d)硅酮交联毛细管柱,以CO2为流动相,温度50℃,压力8.5MPa,光谱仪为配置光束会聚器(HF-23,4X)的Nicolet 7199B FTIR系统。图11-6-31为该混合物的红外重建色谱图,红外光谱鉴定结果列于图中。
    黄威东等人曾以流动池为接口的SFC-FTIR系统上分析了一个五组分的催眠药混合物。流动池内体积为1μg,内径为0.5mm,程长为5mm。采用的分离条件为:20m*250μm(i.d)硅酮交联毛细管柱,以CO2为流动相,温度50℃,压力8.5MPa,光谱仪为配置光束会聚器(HF-23,4X)的Nicol
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Luna C18

最初的Luna C18相。最大的保留,在极高pH值(pH 10)下优化的长寿命
极高pH值应用(pH 10)的一个“主力”或者需要最大保留时。

最初的Luna C18相。最大的保留,在极高pH值(pH 10)下优化的长寿命极高pH值应用(pH 10)的一个“主力”或者需要最大保留时。
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质谱仪器介绍及基本原理

    有机分子经离子化后形成了各种质荷比的离子,在电、磁场的作用下按质荷比的大小被分离和记录,如此排列成谱的称为有机质谱。质谱的横坐标也就是离子的质荷比,即离子的质量与其所带的电荷数之比(m/z)。质谱的纵坐标为具有一定质荷比离子的数目,也称为强度,它可以是绝对强度,印记录器的计数值(相当于电压信号);也可以是相对强度,即谱图中最强的峰值定为100%,其他蜂的强度相对于最强峰计算;或者是用谱图中每个峰的强度在总离子流值中所占的份额来表达。在离子源中有机分子能形成各种不同质荷比的离子,每种离子又有不同的强度,由此构成各种质谱图。有机质谱的许多离子化过程只形成带一个电荷的离子,即z一1,这样它们的质谱图的横坐标有时常用离子的质量值来表示。
    早先曾按照质谱的分析对象,分为气体分析的质谱计和固体分析的质谱仪,前者使用电测法记录,后者使用离子干板照相方法同时记录所有的离子。但是随着仪器性能的提高和分析技术的发展,目前都统称为质谱仪。按照仪器的质量分析器工作原理,有机质谱仪可分为静态和动态两种,这两大类仪器都有很大的发展,我们将在下节中加以叙述。
    有机质谱法和其他分析方法一样,可以提供给我们这样的信息,如果简单地从分析化学的角度去叙述,那就是:
    (l)对一个已知化合物来说,可以进行鉴定和检测。
    (2)对一个未知化合物来说,可以获知它的分子质量及其元素组成式。
    (3)对一个未知化合物来说,可以推断它的结构。
    (4)对一个复杂的体系中的痕量物质,可以进行定量分析。
    这些分析都是在纳克至皮克量级上进行,有的甚至在飞克量级上实施,这就是有机质谱法在许多领域中得到如此广泛应用的原因。上述这些基本的分析信息已经成为许多相关领域研究的出发点,据此去进一步解决各自面对的前沿领域中的难题;而获得这些分析信息的有机质谱技术也推动了许多领域的发展,例如作为目前迅猛发展的生物医学质谱而言,它在解决生物大分子的鉴定、结构阐述、临床医学、大分子的相互作用、非共价复合物的结构和定量测定等方面,尤其在蛋白质组学和代谢组学上起着重要作用。支撑生物医学质谱的两大技术,即高效液相色谱一电喷雾质谱一质谱技术( HPLC/ESI- MS/MS)和基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱( MALDI- TOFMS)技术就是建立在有机质谱法发展的基础之上。总之,由于高灵敏度检测,快速、高通量分析以及专一的结构信息等特点,质谱技术在目前众多的分析方法中占据了独特、重要的地位。可以预言面对21世纪的各种挑战课题,有机质谱法无疑将会起到越来越重要的作用。
 
章节详细内容
第一节质谱发展简介
第二节质谱仪器的结构
  一、离子源
  二、质量分析系统
  三、离子收集系统
  四、真空系统
  五、入口系统
  六、数据系统
  七、质谱仪器的主要技术指标
第三节离子化方法
  一、电子电离源
  二、化学电离源
  三、场电离和场解吸源
  四、快原子轰击源
  五、激光解吸源
第四节不同质荷比离子的分离方法
  一、磁场分析系统
  二、四极杆分析系统
  三、离子阱分析系境
  四、飞行时间分析系统
  五、傅立叶变换回旋共振分析系统
第五节高分辨技术
  一、实现精确质量测定的方法
  二、影响高分辨精确质量测定准确度的因素
第六节样品预处理及其在线技术
  一、样品预处理
  二、样品预处理在线技术
    有机分子经离子化后形成了各种质荷比的离子,在电、磁场的作用下按质荷比的大小被分离和记录,如此排列成谱的称为有机质谱。质谱的横坐标也就是离子的质荷比,即离子的质量与其所带的电荷数之比(m/z)。质谱的纵坐标为具有一定质荷比离子的数目,也称为强度,它可以是绝对强度,印记录器的计数值(相当于电压信号);也可
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